EN 16279:2012
Animal feeding stuffs - Determination of fluoride content after hydrochloric acid treatment by ion-sensitive electrode method (ISE)
| Edition date: |
2023-09-03
In Force
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|---|---|
| Summary: | In der vorliegenden Europäischen Norm wird ein Verfahren mit ionenselektiver Elektrode (ISE) zur Bestimmung von Fluorid in Futtermitteln nach Behandlung mit Salzsäure festgelegt. Der ermittelte Fluoridgehalt (F-) entspricht dem Fluorgehalt (F), der in der Verordnung (EG) Nr. 574/2011 der Kommission [3] festgelegt ist.
Diese Europäische Norm beruht streng auf mehreren Konventionen, wie zum Beispiel jene, die im folgenden Beispiel enthalten sind:
BEISPIEL Verwendung einer Prüfmenge von 0,5 g zur Extraktion von Fluorid aus Tierfuttermitteln durch Säurebehandlung mit 20 ml einer Salzsäurelösung (1 mol/l) bei Umgebungstemperatur (20 °C bis 25 °C) für 20 min. Der pH Wert wird kontrolliert und auf 5,5 in der gepufferten Prüflösung vor der Bestimmung von Fluorid mit ISE unter Anwendung des Standardadditionsverfahrens eingestellt.
Das Verfahren wurde erfolgreich in einem Ringversuch mit Konzentrationen von 100 mg/kg bis zu 500 mg/kg geprüft. Wenn die Methodenvorgaben konsequent eingehalten werden, dann können theoretisch alle Konzentrationen von 40 mg/kg bis zu 4 000 mg/kg innerhalb der linearen Kalibrierfunktion analysiert werden.
Nur bei Konzentrationen von weniger als 40 mg/kg ist die Anwendung des Interpolationsverfahrens anstelle des Standardadditionsverfahrens erforderlich (Anhang C).
Unter Berücksichtigung der Konventionen des Verfahrens beträgt die Bestimmungsgrenze mit dem Standardadditionsverfahren 40 mg/kg bzw. weniger als 2,5 mg/kg bei Anwendung des Interpolationsverfahrens (Anhang C). This European Standard specifies an Ion-Selective Electrode method (ISE) after hydrochloric acid treatment for the determination of fluoride from animal feeding stuffs. The content of fluoride (F-) corresponds to that of fluorine (F) specified in Commission Regulation (EU) 574/2011[3]. This European Standard is strictly based on several conventions such as those contained in the following example: EXAMPLE 0,5 g test portion for extraction of fluoride from animal feeds by means of an acid treatment with 20 ml of 1 mol/l hydrochloric acid solution at ambient temperature (20 °C to 25 ºC) for 20 min. The pH is controlled and adjusted to 5,5 in the buffered test solution before determination of fluoride by ISE using standard addition technique. The method was successfully tested in an interlaboratory study in concentrations between 100 mg/kg up to 500 mg/kg. If this method is followed strictly, then theoretically all concentrations from 40 mg/kg up to 4 000 mg/kg can be analysed within the linear calibration function. Only for concentrations lower than 40 mg/kg is the use of an interpolation technique required instead of standard addition Annex C. The quantification limit for fluoride using the conventions of the method including the standard addition technique is 40 mg/kg or lower than 2,5 mg/kg when using interpolation Annex C. La présente Norme européenne spécifie une méthode utilisant une Electrode Sélective d’Ions (ISE) après traitement à l’acide chlorhydrique pour le dosage du fluorure dans les aliments des animaux. La teneur en fluorure (F-) correspond à celle du fluor (F) tel que spécifié dans le Règlement (UE) n° 574/2011 [3] de la Commission. La présente Norme européenne repose strictement sur plusieurs conventions telles que celles décrites dans l’exemple suivant : EXEMPLE l’utilisation d’une prise d’essai de 0,5 g pour l’extraction du fluorure des aliments des animaux par traitement avec 20 ml d’acide chlorhydrique à 1 mol/l à température ambiante (20 °C à 25 °C) pendant 20 min. Le pH est contrôlé et ajusté à 5,5 dans la solution d’essai tamponnée avant le dosage du fluorure par ISE en utilisant la technique des ajouts dosés. La méthode a passé avec succès un essai interlaboratoires à des concentrations comprises entre 100 mg/kg et 500 mg/kg. En respectant strictement cette méthode, toutes les concentrations comprises entre 40 mg/kg et 4 000 mg/kg peuvent théoriquement être analysées à l’aide de la fonction d’étalonnage linéaire. Pour les concentrations inférieures à 40 mg/kg uniquement, l’utilisation de la technique d’interpolation à la place de la technique des ajouts dosés est requise (Annexe C). La limite de quantification pour le fluorure, en utilisant les conventions de la méthode, dont la technique des ajouts dosés, est de 40 mg/kg ou de moins de 2,5 mg/kg avec l’interpolation (Annexe C). |
| ICS: | 65.120-Animal feeding stuffs |
| CTN: | CEN/TC 327 - 6308 |
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